石墨烯锌粉涂料中石墨烯材料的定性

1 范围
    本方法适用于石墨烯材料含量不低于1‰的石墨烯锌粉涂料中石墨烯材料的定性测定。
2 原理
    选用合适的溶剂稀释试样，经高速离心分离，去除清液，提取离心剩余物的上层物质。在扫描电 镜下观察该提取物中是否含有具备石墨烯材料典型二维形貌特征的物质，并用能谱仪对该二维材料进 行元素分析。经扫描电镜能谱仪分析，具备石墨烯材料典型形貌特征的二维碳材料即认为是石墨烯 材料。
    注：建议对操作人员进行形貌特征识别的专业培训，以得到可靠的结果。
3、试剂和材料
    3.1除非另有规定，在试验中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。
    3.2离心分离用混合溶剂：按二甲苯：丙酮=1:1的体积比混合，或其他合适的溶剂。
    3.3离心管：容量7mL,或根据实际离心效果确定合适的容量。
4 仪器设备
    4.1离心机：转速2000r/min～15000 r/min。
    4.2扫描电镜能谱仪：扫描电镜分辨率≤1μm,能谱仪至少能准确分辨碳元素。
5 试验步骤
    5.1平行试验
    平行进行两次试验。
    5.2离心
    5.2.1取待试涂料产品的液态基料组分，搅拌均匀后，取适量样品放入离心管(见4.3.3)至离
心管容量的1/4处，然后加入混合溶剂(见4.3.2)至离心管容量的2/3处，搅拌混合均匀。
    5.2.2将离心管放入离心机(见4.4. 1)中，以11000r/min的转速高速离心20 min,离心完成
后倒去上层清液，保留离心剩余物。
    5.2.3在离心剩余物中再次加入混合溶剂(见4.3.2),按4.5.2. 1、4.5.2.2的规定再次进行离心分离，共离心3次。
    注：离心转速、离心时间及离心次数可根据实际离心分离效果进行调整。
5.3样品制备
    取3次离心后的离心剩余物，将其上层物质均匀分散在铜胶带上，放入扫描电镜能谱仪(见 A.4.2)中观察该提取物中各类材料的形貌，并用能谱仪对观察到的片状二维材料进行元素分析。
6 结果判定
    两次平行试验中有一次试验发现扫描电镜视野中存在同时满足下列两个条件的物质，即认为“含 有石墨烯材料”:
    — — 存在符合图1或图2典型石墨烯材料二维形貌特征的物质；
    ——该物质以碳元素为其主体元素。
    注：氧化还原法制备的石墨烯材料以及对石墨烯材料进行修饰、改性或功能化等处理会使其含有少量的 氮、氧等元素。

图1 氧化还原法制备的石墨烯材料扫描电镜形貌图

图2 物理法制备的石墨烯材料扫描电镜形貌图

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